《YBB00252003-2015玻璃顆粒在121℃耐水性測(cè)定法及分級(jí)》標(biāo)準(zhǔn)對(duì)于各類藥用玻璃材質(zhì)耐水性的測(cè)定方法、分級(jí)、供試樣品制備均進(jìn)行了詳細(xì)規(guī)定，本文特別結(jié)合標(biāo)準(zhǔn)對(duì)藥用玻璃進(jìn)行顆粒121℃耐水性的供試樣品（試樣）制備要求以及制備裝置進(jìn)行介紹。

一、標(biāo)準(zhǔn)對(duì)于供試樣品（試樣）制備要求

1、  供試樣碎塊制備

將供試品擊打成碎塊，取適量放入碾缽中，插入杵，用錘子猛擊杵，只準(zhǔn)擊一次，將碾缽中的玻璃轉(zhuǎn)移到套篩上層的 O篩上，重復(fù)上述操作過(guò)程。

2、  藥用玻璃顆粒制備

用振篩機(jī)振動(dòng)套篩(或手工搖動(dòng)套篩)5分鐘，將通過(guò)A篩但留在B篩上的玻璃顆粒轉(zhuǎn)移到稱量瓶?jī)?nèi)，玻璃顆粒以多于10g為準(zhǔn)；共制備玻璃顆粒3份。

3、除鐵屑、移入錐形瓶洗滌

用磁鐵將每份玻璃顆粒中的鐵屑除去，移入250ml錐形瓶中，用無(wú)水乙醇或丙酮旋動(dòng)。洗滌玻璃顆粒至少6次，每次30ml，至無(wú)水乙醇或丙酮清澈為止。

4、  藥用玻璃顆粒加熱、干燥

將裝有玻璃顆粒的錐形瓶放在電熱板上加熱，除去殘留的丙酮或無(wú)水乙醇，再轉(zhuǎn)入烘箱中烘干，取出，置干燥器中冷卻。

5、  稱量取樣、121℃熱壓

貯存時(shí)間不得過(guò)24小時(shí)測(cè)定法分別取上述玻璃顆粒10.00g,精密稱定,置250ml錐形瓶中,精確加入水50ml用燒杯倒置在錐形瓶上，將錐形瓶放入壓力蒸汽滅菌器，打開(kāi)排氣閥，勻速加熱，使蒸汽從排氣閥噴出持續(xù)10分鐘，關(guān)閉排氣閥，繼續(xù)加熱，在19~33分鐘內(nèi)，將溫度升至121℃，到達(dá)該溫度時(shí)開(kāi)始記時(shí)。在121C保持30分鐘+1分鐘后，緩緩冷卻和減壓，在38~46分鐘內(nèi)將溫度降至100℃(防止形成真空)。

6、滴定

從壓力蒸汽滅菌器中取出，冷卻至室溫。同法制備空白溶液。在1小時(shí)內(nèi)完成滴定。在每個(gè)錐形瓶中加入甲基紅指示液(甲基紅鈉0.025g,加水溶解并稀釋至100ml)4滴，用鹽酸滴定液(0.02molL)滴定至微紅色，并用空白溶液校正。

二、藥用玻璃顆粒121℃耐水性測(cè)定“制備儀器裝置”

YBB00252003玻璃顆粒121度耐水性測(cè)定方法，本質(zhì)上是一種材質(zhì)試驗(yàn)法：取一定量規(guī)定尺寸的玻璃顆粒，放在規(guī)定的容器內(nèi)，加入規(guī)定量的水，并在規(guī)定的條件下加熱，通過(guò)滴定浸提液來(lái)測(cè)量玻璃顆粒受水浸蝕的程度并進(jìn)行分級(jí)，需要用到的儀器裝置如下：
 

1、蒸汽滅菌器

標(biāo)準(zhǔn)中雖規(guī)定用壓力蒸汽滅菌器對(duì)藥用玻璃顆粒進(jìn)行熱壓處理，但考慮標(biāo)準(zhǔn)中即有對(duì)高溫121度熱壓的要求，也要在38-46分鐘內(nèi)將溫度可控的降至100度與防止形成真空的要求，我們建議采用高溫反壓蒸煮鍋，其可以全自動(dòng)開(kāi)展高溫?zé)釅阂约霸诜磯鹤饔孟拢ú恍纬烧婵眨囟冉档?00度。  

2、  錐形瓶、燒杯、烘箱、錘子

玻璃容器須用平均線熱膨脹系數(shù)約為 3.3* 10-6 *K-1的硼硅玻璃制成，注意新的玻璃容器須經(jīng)過(guò)老化處理；
將適量的水加入玻璃容器按試驗(yàn)步驟中規(guī)定的熱壓條件反復(fù)處理，直到水對(duì)甲基紅呈中性后方可使用)；
烘箱、錘子。
 

3、碾體、缽、不銹鋼篩網(wǎng)

3.1NXS-01型121℃玻璃顆粒耐水性裝置

該裝置由碾體、缽組成，由淬火鋼制成。

3.2不銹鋼篩一套

需含有O篩(孔徑 600-1000μmm)、A篩(孔徑 425μmm)、 B篩(孔徑 300μmm)，取B篩上的藥用玻璃顆粒進(jìn)行稱量作為樣品。

3.3 NXS-02型121℃玻璃顆粒耐水性制樣儀

山東泉科瑞達(dá)儀器作為專業(yè)的藥包材儀器制造供應(yīng)商，結(jié)合用戶對(duì)于玻璃顆粒耐水性制樣的智能化，自動(dòng)化制備的要求，泉科瑞達(dá)儀器特別推出NXS-02型121℃玻璃顆粒耐水性制樣儀。NSY-02玻璃顆粒耐水性制樣儀是是參照YBB00252003《玻璃顆粒在121℃耐水性測(cè)定法和分級(jí)》研制的實(shí)驗(yàn)室智能型儀器，可以大大降低人工制樣的制備風(fēng)險(xiǎn)及工作強(qiáng)度，大大提高工作效率。人工將玻璃試樣放入儀器之碾體中，杵自動(dòng)下降把玻璃制品擊打成碎塊，玻璃顆粒耐水性制樣儀自動(dòng)振動(dòng)套篩，以將合格樣品與玻璃顆粒廢棄物分開(kāi)收集，具有安全防護(hù)裝置，避免玻璃顆粒飛濺，確保試驗(yàn)安全，測(cè)試過(guò)程無(wú)害化，玻璃顆粒廢棄樣品進(jìn)行專門的收集，特殊設(shè)計(jì)自動(dòng)振篩，大幅提高測(cè)試準(zhǔn)確度。     以上為玻璃顆粒在121℃耐水性測(cè)定供試品制備方法及制備儀器裝置選配方案，山東泉科瑞達(dá)為專業(yè)藥包材檢測(cè)儀器制造與服務(wù)商，相應(yīng)藥包材、西林瓶、安瓿瓶、預(yù)灌封等相關(guān)檢測(cè)儀器均符合國(guó)家藥包材標(biāo)準(zhǔn)要求，并具有可滿足最新GMP要求的權(quán)限管理及數(shù)據(jù)追蹤，目前已與國(guó)內(nèi)藥企建立了廣泛的合作，我們希望通過(guò)進(jìn)一步完善產(chǎn)品體系，并以公司技術(shù)實(shí)力為依托為業(yè)內(nèi)提供更多的量身訂制儀器服務(wù)，更好的服務(wù)于更多藥廠為我國(guó)醫(yī)療行業(yè)質(zhì)量控制貢獻(xiàn)力量。
 [原文標(biāo)題：玻璃顆粒耐水性制備裝置與制備儀器方案]